Kimia analitik : Instrumentasi Dalam Spektroskopi Serapan Atom (SSA)

Pada garis besarnya instrumentasi untuk Spektroskopi Serapan Atom (SSA) terdiri atas tiga bagian utama, yaitu : sumber radiasi, perangkat atomisasi (sering dinamakan atomizer), dan perangkat ukur elektro optik.

Simak penjelasannya berikut ini :

1. Sumber Radiasi

Pada spektroskopi serapan atom disini didapati bahwa garis absorbsi atom dalam nyala jauh lebih sempit dibandingkan pita yang terbentuk dari gabungan sumber yang berkesinambungan monokromator.

Garis yang dimaksud dalam spektroskopi ini bukan garis dalam defenisi matematika (yang tidak memiliki lebar) melainkan garis-garis ini mepunyai lebar sebesar 10-3 dan 10-2 nm, sehingga kebanyakan radiasi celah keluar sebuah monokromator terdapat di luar garis absorbsi atom dan tak berpeluang untuk diadsorbsi dan akan sangan berpengaruh dengan nilai P/Po.


Dalam Hukum Lambert-Beer mensyaratkan bahwa hubungan linier antara absorbansi dengan konsentrasi hanya akan dicapai jika sumber radiasi yang digunakan adalah benar-benar monokromatis.

Hukum ini kan berlaku dalam spektroskopi serapan atom apabila sumber radiasi yang digunakan menghasilkan cahaya dengan bandwith sesempit lebar garis spektra atom unsur yang akan dianalisis.

Sumber radiasi yang digunakan pada SSA ini adalah sumber radiasi yang dapat mengemisikan garis-garis spektra dengan pajang gelombang yang tepat sama dengan panjang gelombang serapan atom unsur yang dianalisis.

Contohnya, jika analisis Natrium akan dilakukan pada garis spektra serapan atom natrium 589,6 nm, maka lampu natrium akan sangat cocok digunakan sebagai sumber radiasi. Lucutan listrik yang digunakan dalam lampu natrium akan menyebabkan uap atom natrium dalam lampu itu mengalami eksitasi.

Pada saat atom Natrium yang tereksitasi ini kembali ke keadaan dasar maka akan terjadi emisi radiasi karakteristik berupa garis-garis spektra. Salah satu garis spektra ini akan memiliki panjang gelombang serapan atom natrium yaitu 589,6 nm.

2. Perangkat atomisasi untuk spektroskopi serapan atom

Untuk pengukuran SSA, unsur yang akan dianalisis harus berada dalam bentuk atom-atom bebas pada tingkat energi dasar. Perangkat atomisasi berguna untuk mengubah unsur dari keadaan semula (harus dalam bentuk larutan) ke dalam bentuk uap atom logam bebas yang siap untuk dianalisa.

Perangkat atomisasi dalam SSA pada umumnya dibedakan atas dua kelompok, yaitu : atomisasi dengan nyala dan atomisasi tanpa nyala.

Atomisasi dengan nyala

Perangkat atomisasi dengan nyala terdiri atas dua bagian utama yaitu : nebulizer dan burner.

Nebulizer berguna untuk mengubah larutan menjadi aerosol halus yang siap untuk dimasukkan ke dalam nyala untuk selanjutnya mengalami proses atomisasi.

Dalam SSA, untuk keperluan ini biasanya digunakan atomizer seperti gambar berikut :

spektroskopi serapan atom - Bagan skematik atomisasi dengan nyala


Berbagai macam nyala dapat digunakan dalam SSA. Nyala tersebut dihasilkan dari pembakaran gas bakar dengan gas oksidan pada burner.

Dalam analisis SSA biasanya ada empat jenis nyala yaitu : nyala udara-astilen, nyala N2O-asetilen, nyala udara-hidrogen dan nyala argon-hidrogen.

Pemilihan nyala yang sesuai didasarkan pada sifat-sifat unsur yang dianalisis. Dari keempat jenis nyala tersebut selain berbeda dalam besarnya suhu yang dihasilkan juga berbeda dalam sifar pereduksinya.

Atomisasi Tanpa Nyala

Dalam atomisasi ini, larutan cuplikan akan ditempatkan dalam satu tungku mini yang terbuat dari bahan penghantar listrik seperti karbon, tantalum. Selanjutnya tungku tersebut dipanaskan secara elektrik dengan melewatkan arus listrik melalui tungku.

Cuplikan akan mengalami proses penguapan, pengabuan, dan atomisasi, sehingga diperoleh atom-atom logam yang siap untuk diukur dengan SSA. Sistem atomisasi ini sering dinamakan sebagai sistem atomisasi elektrotermal.

Saat ini tungku yang digunakan umumnya terbuat dari grafit, yang dipasarkan saat ini biasanya dilengkapi degan sistem penegndalian otomatis yang dibantu dengan mikrokomputer.

Sistem atomisasi ini memberikan keuntungan karena tingginya faktor pengenceran yang merupakan salah satu kelemahan sistem atomisasi nyala dapat dihindari. Apabila hanya konsentrasi yang dipertimbangkan, sistem atomisasi ini elektrotermal dengan tungku grafit, karena atomisasi dapat dikerjakan pada temperatur yang relatif rendah.

Dalam sistem ini, atomisasi terbentuknya partikulat yang dapat mengganggu pengukuran pada sistem atomisasi dengan tungku grafit juga dapat dihindari.

3. Piranti Ukur Elektro Optik

Piranti ukur dalam SSA dapat diklasifikasikan ke dalam dua macam konfigurasi, yaitu spektrometer berkas tunggal dan spektrometer berkas ganda.

Spektrometer Berkas Tunggal

Konfigurasi ini berkas cahaya dari sumber radiasinya dapat berupa lampu katoda, chopper, atomizer, dan monokromatro grating sederhana yang dilengkapi dengan transduser fotomultiplier, lock-in-amplifier serta readout.

Prinsip kerja spektrometer ini mirip dengan cara kerja spektrometer UV-Vis berkas tunggal. Dalam spektrometer ini dark current, dinolkan dengan menutup sumber radiasi sebelum memasuki transduser, sedangkan 100% T, diatur pada saat larutan blanko diaspirasikan kedalam atomizer nyala. Akhirnya, transmitasi cuplikan diperoleh dengan mengganti larutan blanko dengan larutan yang akan dianalisis.

Spektrometer Berkas Ganda

Dalam konfigurasi ini berkas cahaya dari sumber radiasi dipisahkan menjadi dua berkas oleh chopper. Separuh berkas cahaya diteruskan ke monokromatro melalui atomier dan separuh yang lain tidak dilewatkan atomizer, dan berfungsi sebagai reference. Kedua berkas ini digabungkan kembali oleh reflektor separoh cermin sebelum masuk ke monokromator grating.

Intensitas kedua berkas ini secara elektronik dapat dibedakan satu sama lain.potensial listrik yang dihasilkan oleh transduser dari kedua berkas itu merupakan input suatu lock-in-amplifier dengan frekuensi yang sinkron dengan frekuensi modulasi chopper.

Rasio signal antara reference dan cuplikan kemudian di amplifikasi dan menghasilkan output yang terbaca dalam readout. Cara ini dapat menghindari terjadinya drift signal.

Demikian penjelasan mengenai tiga bagian utama pada instrumentasi untuk Spektroskopi Serapan Atom (SSA). Jika kamu ingin diskusi atau ingin bertanya bisa melalui sosial media Instagram : @anakreaksi (jangan lupa follow agar tidak ketinggalan info terbaru) atau email : admin@anakreaksi.com

Semoga membantu, Salam Reaksi!!

Scroll to Top